新國標生活飲用水中二苯胺測定的解決方案
生活飲用水中二苯胺測定的意義
近日，新版《生活飲用水衛生標準》GB 5749-2022正式實施，新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法》發布。
水是生命之源，飲水安全更是直接關系每個人的健康和日常生活。
二苯胺主要用于塑料抗氧劑、橡膠的防老劑等，也用作染料和醫藥中間體。環境污染時尤其對水生生物有高毒性，造成長期不利影響。其毒性累積，能損害人的神經系統、心血管系統及血液系統。
根據新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8 部分：有機物指標》要求，針對二苯胺測定進行的方法學研究結果。ASHMAR為生活飲用水的檢測樣品前處理提供了更高效更智能的全自動解決方案→
生活飲用水中二苯胺測定解決方案
儀器設備
QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀
C??固相萃取柱（ASHMAR C??，500mg/6ml）
高效液相色譜儀
C??液相色譜柱（250mm*4.6mm*5mm）或其他性能相近的色譜柱
試劑
甲醇（HPLC 級，默克）
乙酸胺（AR 級，國藥）
純水
二苯胺（≥99%，CNW）
20%甲醇溶液：量取200ml 甲醇，用純水稀釋至1L。
75%甲醇溶液：量取750ml 甲醇，用純水稀釋至1L。
供試品溶液制備
全自動正壓固相萃取儀條件
樣品制備
樣品富集：取100ml 水樣。活化：固相萃取小柱分別用甲醇，純水各10 ml以5ml/min 速度活化。上樣：以5ml/min速度上樣100 ml 樣品。淋洗：10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脫：用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱，停留10min，再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脫收集。用75%甲醇溶液將收集液精確定容到5ml，待分析。
儀器條件
| 色譜柱 | 250mm*4.6mm*5mm |
| 流動項 | 等度：甲醇/20mmol/L乙酸銨溶液（80/20） |
| 柱溫 | 35℃ |
| 流速 | 0.8ml/min |
| 檢測波長 | 280nm與283nm |
| 進樣體積 | 30μl |
實驗結果
二苯胺的色譜圖（0.05μg/ml）
二苯胺空白對照品溶液與0.05μg/ml 二苯胺溶液疊圖
從實驗結果中得知，0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10；空白對照品溶液中無二苯胺檢出，說明本方法具備有良好的專屬性。
二苯胺校準曲線
實驗結果表明：二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的濃度之間，濃度與峰面積呈線性關系，且線性關系良好，線性回歸方程:y=257162x-138.497；相關系數R²=0.99999。
為了驗證該方法的回收率，本實驗向地表水 （100 ml）中加入上述二苯胺溶液（100μl，100μg/ml）進行加標回收驗證（n=3）。水樣加標回收率，測試結果如下表。二苯胺的加標回收率為86.30~87.01%，相對標準偏差0.46%。
加標樣品回收率：
| 名稱 | 回收率（%） | ||||
| R1 | R2 | R3 | AVG | RSD | |
| 二苯胺 | 87.01% | 86.32% | 86.30% | 86.54% | 0.46% |
注：GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%
方案采用 QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀，為新標準大體積水樣中的二苯胺提供了優秀而快速的解決方案。實現了水樣中二苯胺檢測的前處理流程的自動化，該方案減少了實驗員與有機試劑的接觸時間，一鍵式自動化操作，充分提高了實驗效率。
設備介紹
QuickTrace S系列 全自動正壓固相萃取儀
QuickTrace S系列全自動正壓固相萃取儀，采用固相萃取技術，利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進行富集和凈化。儀器運行過程，全自動化無人值守、機械式重復運行模式流、流量精確控制。結構緊密，可以放置于通風柜內，避免運行過程中產生的溶劑蒸汽散發到工作環境中，危害實驗人員的身體健康。
以用戶為導向的設計特點
● 透明窗口創造性實現了樣品萃取過程的可視性
● 大尺寸屏幕、照明系統方便用戶查看以及操作
● 主機配屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作
● 具有即插式進氣口、即插式排廢口等特點
靈活的配置
● 多種通道滿足不同應用
● 多種試管架和樣品管配置
● 0.6ml-20L上樣體積配置
● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
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